學位論文
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Item 以表面電漿共振技術探討電化學法之石墨烯氧化物去氧還原過程(2013) 郭峻銓; Kuo, Chun-Chuan表面電漿共振(surface plasmon resonance,SPR)技術利用表面電漿波(surface plasmon wave,SPW)可偵測固體表面物質的些微變化。本論文利用電化學循環伏安法(cyclic voltammetry,CV)還原石墨烯氧化物(graphene oxide,GO)並搭配SPR技術即時檢測GO的還原現象,其還原態則稱為「還原石墨烯氧化物(reduced graphene oxide,rGO)」。在去氧還原的過程中因為GO的折射率變化使得SPR角度產生位移現象。因此可藉由位移角度的變化量推測rGO的還原程度。 實驗流程首先在在金膜表面連結十八烷基硫醇(1-Octadecanethiol,ODT),作為GO的連結層。然後將金膜浸泡於GO水溶液裡,使GO連結在金膜表面。使用電化學CV還原GO以得到rGO,還原過程中同時記錄SPR角位移。除了1層GO,本實驗另外製作多層GO,比較層數對於電化學還原法與SPR角變化的影響。最後以X光光電子能譜儀(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)驗證經CV不同掃描圈數所得之rGO的碳含量。 當GO層數越來越多時,介電層的整體折射率以及厚度造成SPR角往大角度移動,降低漸逝波與表面電漿波的耦合效率。經過電化學法還原GO後,rGO的SPR角將會往小角度移動,且SPR曲線也會因此變得比較窄以及SPR耦合效率提升。Item 增強鉛離子吸附於EDTA-矽烷修飾氧化石墨烯之感應耦合電漿原子發射光譜儀檢測研究(2016) 盧冠霖; Lu, Kuan-Lin氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)由於它擁有大比表面積與豐富含氧官能基,因此具備了高效率、高吸附量的優秀吸附劑條件,是目前研究中,重金屬鉛離子吸附量最大的奈米材料。本研究利用矽烷化學法將GO表面的羥基(-OH)與材料乙二胺四乙酸-矽烷(EDTA-Silane)中的矽形成共價鍵結,將合成材料命名為GO-EDTA,利用修飾後表面豐富的羧基群,增加吸附點位,進一步提升吸附量與吸附效率。 本研究設計四種實驗方式探討GO與GO-EDTA對於鉛離子之吸附能力,實驗一:等溫吸附平衡實驗,探討初始濃度對於吸附量的影響 ; 實驗二:吸附動力學實驗,探討時間對於吸附量的影響 ; 實驗三:不同pH值之吸附平衡實驗,探討在不同pH值下對於吸附量的影響 ; 實驗四:不同溫度下之吸附平衡實驗,探討不同溫度下對於吸附量的影響,四種實驗吸附前後的鉛離子濃度皆透過感應耦合電漿原子放射光譜儀(Inductively Coupled Plasma with Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES)進行測量。 合成材料的表面特性分析,採用傅立葉轉換紅外線光譜儀(Fourier-Transform Infrared Spectrometer, FTIR)與掃描式顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)進行驗證。並將吸附實驗數據以不同吸附模式進行分析,使用的模式有:Langmuir等溫吸附模式、Freundlich等溫吸附模式、偽一階吸附動力學模式、偽二階吸附動力學模式、Van’t Hoff吸附熱力學模式。 本研究成功運用矽烷鍵結法合成出GO-EDTA材料,於25°C下,GO與GO-EDTA之最大吸附量分別為251.05 mg/g、416.78 mg/g,提升約1.66倍,GO與GO-EDTA吸附達飽和時間由40分鐘降至約30分鐘,吸附時間縮短,初始吸附速率從42.88 mg/g.min提升至72.46 mg/g.min,另外,在25°C、45°C、65°C下,GO-EDTA之最大吸附量分別為416.78 mg/g、603.90 mg/g、713.07 mg/g,從25°C至65°C吸附量共提升1.71倍,總體而言,吸附點位的增加同時提升了吸附量與吸附效率,經判斷其吸附機制主要為化學吸附之離子交換吸附,而GO-EDTA吸附Pb2+過程為自發性的吸熱反應。期盼此GO-EDTA材料未來能應用於水質淨化、污水處理或生醫光電等多種領域。